Interaktiver Einfluss von Mikrostruktur und Hohlraumdimension auf das Füllverhalten beim Mikroprägen von reinem Nickel

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 23895 (2016) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurden interaktive Effekte von Mikrostruktur und Hohlraumabmessungen auf das Füllverhalten beim Mikroprägen untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Füllfähigkeit sowohl von der Hohlraumweite t als auch vom Verhältnis Hohlraumweite zu Korngröße t/d stark abhängt. Das kritische Verhältnis t/d für die schlechteste Füllfähigkeit steigt mit der Hohlraumbreite t und verschwindet tendenziell, wenn die Hohlraumbreite t auf 300 μm ansteigt. Um den Effekt der Füllungsgröße beim Mikroprägen aufzuzeigen, wird ein polykristallines Füllmodell vorgeschlagen, das den Reibungsgrößeneffekt, den Effekt der durch die Werkzeuge eingeschränkten Körner, die Korngröße, die Hohlraumbreite und das Verhältnis von Hohlraumbreite zu Korngröße berücksichtigt. Zur Untersuchung des Füllmechanismus beim Mikroprägen wird eine quasi-in-situ-Methode der Elektronenrückstreuung (EBSD) vorgeschlagen. Wenn mehrere Körner über die Hohlraumbreite verteilt sind, verformt sich jedes Korn heterogen, um die Verformungskompatibilität zu bestimmen. Wenn über die Hohlraumbreite nur ein Korn vorhanden ist, wird das Korn in mehrere kleinere Körner mit einer bestimmten Verlängerung entlang der Extrusionsrichtung fragmentiert, um die Verformung im Hohlraum zu koordinieren. Dies unterscheidet sich von den bisherigen Erkenntnissen. Anschließend wird der Füllungsverformungsmechanismus durch ein vorgeschlagenes Modell unter Berücksichtigung des plastischen Flusses beim Mikroprägen aufgedeckt.

Mikrometallteile werden häufig in der Automobil-, Biomedizin- und Unterhaltungselektronik sowie mit der rasanten Entwicklung mikroelektromechanischer Systeme (MEMS) und Mikrosystemtechnik (MST)1,2,3,4 eingesetzt. In den letzten zwei Jahrzehnten spielt die Mikroumformung als neue Mikrofertigungstechnologie eine wichtige Rolle bei der Herstellung von Mikrometallteilen. Wenn die Abmessungen von Metallteilen auf den Mikromaßstab verkleinert werden, treten Größeneffekte auf und schränken die schnelle Entwicklung der Mikroumformung ein5. Es ist erforderlich, das Verformungsverhalten bei der Mikroumformung eingehend zu untersuchen. Fu et al.6 fanden heraus, dass die Fließspannung mit zunehmender Korngröße oder Abnahme des Probendurchmessers durch Mikrokompressionstests an reinen Kupferzylindern abnimmt und ihre Streuung zunimmt. Die Reduzierung der Fließspannung bei Miniaturisierung kann anhand der Oberflächenmodelle und modifizierten Oberflächenmodelle1,7,8,9,10,11 interpretiert werden, die auf dem erweichenden Effekt der Oberflächenkörnung bei freien Oberflächen basieren. Wang et al.12 enthüllten die Streuung der Fließspannung bei Mikrokompression anhand des vorgeschlagenen Modells unter Berücksichtigung der Orientierungsverteilung des Oberflächenkorns. Wang et al.13,14 fanden heraus, dass die Fließspannung zunimmt, wenn bei Mikrokompression weniger als 3–4 Körner über den Probendurchmesser verteilt sind, und enthüllten den Mechanismus durch das vorgeschlagene Modell unter Berücksichtigung der Wirkung von Oberflächen-, Innen- und eingeschränkten Körnern. Chan et al.15 fanden heraus, dass der Grad der inhomogenen Verformung mit zunehmender Korngröße im Mikroextrusionsprozess von reinem Kupfer zunimmt. Cao et al.16 fanden heraus, dass sich die extrudierten Mikrostifte bei Verwendung grobkörniger Materialien verbiegen. Lin et al.17 schlugen ein auf der Kristallplastizitätstheorie basierendes Modell vor, um die Krümmung bei der Mikroextrusion grobkörniger Materialien aufzudecken. Meng et al.18 stellten ein mehrstufiges Flanschteil her, das durch progressive Mikroextrusion und Stanzen hergestellt wurde, und untersuchten den Einfluss der Korngröße auf die Entwicklung der Mikrostruktur und das Bruchverhalten bei der progressiven Mikroumformung. Meng et al.19 untersuchten auch die Entwicklung der Mikrostruktur von kommerziell reinem Titan bei der thermisch unterstützten Mesoformung eines Zahnaufbaus. Die Oberflächenkörner auf dem quadratischen Extrudat erzeugen aufgrund der starken Verformung eine gleichachsige Struktur, was darauf hindeutet, dass die Mesobildung bei erhöhter Temperatur die Homogenisierung des Materialflusses ohne Vergröberung der Korngröße erleichtert. Kim et al.20 stellten Mikrozahnradwellen mit guter Qualität durch das ECAP-Verfahren her. Wang et al.21 entwickelten eine merkmalsbasierte Methode für einen fehlerfreien Kaltschmiedeprozess zur Herstellung eines nicht achsensymmetrischen Mikroteils. Yang et al.22 untersuchten die Wirkung hochenergetischer Unterstützung auf die Mikrotiefzieh- und Mikroschmiedeprozesse. Die Umformbarkeit und die Oberflächenrauheit wurden verbessert. Wang et al.23 stellten eine Mikroturbine durch isothermes Mikroschmiedeverfahren her. Bei Verwendung der Kreisring-Vorform wird eine Mikroturbine mit einer höheren Mikroschaufel hergestellt als bei Verwendung der Kreisring-Vorform. Um den Verformungsmechanismus im Detail aufzudecken, untersuchten Wang et al.24 den Einfluss des Verhältnisses von Hohlraumbreite zu Korngröße auf das Füllverhalten durch Mikroprägeverfahren. Es zeigte sich, dass das Füllverhalten am schlechtesten ist, wenn bei erhöhter Temperatur nur etwa 2 Körner über die Hohlraumbreite verteilt sind. Wang et al.25 fanden ähnliche Ergebnisse beim Mikroprägen bei Raumtemperatur. Es wurde auch ein ähnlicher Effekt der Füllungsgröße festgestellt. Ast et al.26 untersuchten die Mikrostrukturentwicklung von drei verschiedenen körnigen Materialien im Nanoprägeprozess durch Elektronenrückstreubeugung (EBSD). Die Ergebnisse zeigten, dass bei Einkristallen starke Orientierungsgradienten unterhalb der Hohlräume auftraten, bei den Proben mit ultrafeinen Körnern (UFG) eine Subkornbildung innerhalb und um die Hohlräume auftrat und bei nanokristallinem Material nur eine leichte Dehnung der Körner innerhalb der Hohlräume festgestellt wurde . Basierend auf der obigen Literaturrecherche wird festgestellt, dass verschiedene Forschungsarbeiten untersucht wurden und der Schwerpunkt auf den mechanischen Größeneffekten und dem plastischen Materialfluss liegt. Während des Mikroumformprozesses ist das intergranulare und intragranulare Verformungsverhalten weiterhin unbekannt und muss erforscht werden. In dieser Studie wurden Mikroprägeversuche mit reinem Nickel durchgeführt, um die interaktiven Auswirkungen von Mikrostruktur und Hohlraumbreite auf das Füllverhalten zu untersuchen. Der Füllgrößeneffekt tritt auf, wenn über die Hohlraumbreite nur wenige Körner vorhanden sind. Es wird eine Quasi-in-situ-EBSD-Methode vorgeschlagen, um das Füllverhalten zu untersuchen und den Füllmechanismus anhand eines Modells aufzudecken, das auf der kristallinen Plastizitätsverformung beim Mikroprägen basiert.

Abbildung 1(a) zeigt die Beziehung zwischen dem Verhältnis der Hohlraumbreite zur Korngröße und dem Verhältnis der Höhe der Mikrorippe zur Hohlraumbreite. Dies weist darauf hin, dass das Verhältnis der Höhe der Mikrorippe zur Hohlraumbreite tendenziell zuerst abnimmt und dann zunimmt, wenn das Verhältnis der Hohlraumbreite zur Korngröße abnimmt, wenn die Hohlraumbreite im Bereich von 50–200 μm liegt. Die kritischen Verhältnisse von Hohlraumbreite zu Korngröße betragen 1,04, 2,08 bzw. 4,17. Die kritischen Verhältnisse hängen von der Hohlraumbreite ab. Die schlechteste Fülleigenschaft hängt nicht nur von der Anzahl der Körner in der Kavität ab, sondern auch von der Kavitätsbreite. Dies unterscheidet sich von den Ergebnissen in Referenzen24,25, die bestätigen, dass das kritische Verhältnis von Hohlraumbreite zu Korngröße für die schlechteste Fülleigenschaft beim Mikroprägen eine Konstante ist. Bei einer Vergrößerung der Hohlraumbreite auf 300, 400 und 500 µm gibt es kein kritisches Verhältnis. Das Verhältnis der Höhe der Mikrorippe zur Hohlraumbreite nimmt mit der Abnahme des Verhältnisses der Hohlraumbreite zur Korngröße monoton zu. In dieser Situation betragen die Verhältnisse von Probenbreite zu Hohlraumbreite 7, 8,75 bzw. 11,7. Der plastische Verformungsmodus hat sich gegenüber dem Prägen und Extrudieren geändert.

(a) Beziehung zwischen dem Verhältnis der Höhe der Mikrorippe zur Korngröße und dem Verhältnis der Höhe der Mikrorippe zur Hohlraumbreite. (b) Auswirkungen von Hohlraumbreiten und Korngrößen auf die relativen Höhen der Mikrorippen. (c) Polykristallines Modell beim Mikroprägen mit Miniaturisierung.

Das Füllverhalten ist das Ergebnis der Wechselwirkung von Korngröße, Hohlraumbreite und Verhältnis von Hohlraumbreite zu Korngröße, wie in Abb. 1 (b) dargestellt. Das Verhältnis von Höhe zu Hohlraumbreite erreicht das Maximum, wenn Hohlraumbreite und Korngröße die Maximalwerte in dieser Studie sind. Die relative Füllhöhe ist klein, wenn sowohl die Hohlraumbreite als auch die Korngröße klein sind, was nicht nur von der Hohlraumbreite, sondern auch von der Korngröße und den Kornzahlen über die Hohlraumbreite abhängt. Um den Füllgrößeneffekt zu analysieren, wird ein polykristallines Modell beim Mikroprägen erstellt, wie in Abb. 1 (c) dargestellt. Mehrere Parameter beeinflussen die Füllfähigkeit beim Mikroprägen. Eine Probe mit kleinerer Korngröße führt zu einer höheren Festigkeit und trägt negativ zur Materialfüllung bei. Eine Matrize mit einer kleineren Hohlraumbreite und einem geringeren Verhältnis von Hohlraumbreite zu Korngröße führt aufgrund der Einschränkungen durch die Werkzeuge13,14 bzw. des Reibungsgrößeneffekts27,28,29,30 dazu, dass sich der Hohlraum schwieriger füllen lässt. Wechselwirkungen dieser Parameter ergeben die endgültige Füllfähigkeit beim Mikroprägen. Wenn also sowohl die Hohlraumbreite als auch die Korngröße relativ groß sind, sind sowohl der Verformungswiderstand als auch der Reibungsfaktor relativ niedrig. Entsprechend erreicht die relative Füllhöhe ein Maximum. Im Gegenteil erreicht die relative Füllhöhe ein Minimum, wie in Abb. 1(a) dargestellt. Der durch die Werkzeuge eingespannte Kornanteil nimmt mit zunehmender Korngröße zu oder mit zunehmender Hohlraumbreite ab. Wenn weniger als 2 Körner über die Hohlraumbreite verteilt sind (Abb. 1(c)), werden alle Körner durch die Werkzeuge eingeschränkt, und der eingeschränkte Kornanteil erreicht ein Maximum. Der Verstärkungseffekt durch die eingeschränkten Körner und den Reibungsgrößeneffekt führt zu der schlechtesten Füllfähigkeit, wie in Abb. 1(a) für Hohlraumbreiten von 50 und 100 μm dargestellt. Der Unterschied der kritischen Verhältnisse ergibt sich aus dem Unterschied der Reibungsfaktoren zwischen der Hohlraumbreite von 50 und 100 μm beim Mikroprägen. Wenn weniger als ein Korn über die Hohlraumbreite verteilt ist, ist die Füllfähigkeit sogar noch besser. Dieses Auftreten der Phänomene wird auf den Unterschied in der Fähigkeit zwischen intergranularer und intragranularer koordinierter Verformung zurückgeführt. Die Fähigkeit zur koordinierten Verformung des inneren Korns ist leichter als die der zwischen den Körnern. Dadurch wird in diesem Bereich eine bessere Füllfähigkeit erreicht. Und auf den physikalischen Mechanismus dieser Phänomene wird im nächsten Abschnitt ausführlich eingegangen.

Beim Mikroprägen sind in der Regel nur mehrere Körner oder sogar nur ein Korn über die Hohlraumbreite verteilt. Das von der Mikrostrukturverteilung abhängige Verformungsverhalten ist aufgrund der heterogenen Materialien im Verformungsbereich inhomogen. Es ist schwierig, das Füllverhalten mit den herkömmlichen Modellen zu analysieren. Daher sind die In-situ- oder Quasi-in-situ-Beobachtung und -Analyse erforderlich und notwendig. Um das Verformungsverhalten einzelner Körner beim Mikroprägen zu verfolgen, wird bei der Mikroumformung ein Quasi-in-situ-EBSD-Verfahren vorgeschlagen, wie in Abb. 2 dargestellt. Die rechteckige Probe wird in die Versuchsform gelegt. Die Hauptverformung der Probe konzentriert sich auf den Bereich, der sich dem Formhohlraum nähert. Eine Seite der Probe in Dickenrichtung wird poliert und ein Bereich, der sich dem Formhohlraum auf der Oberfläche nähert, wird mit EBSD gescannt, wie in Abb. 2(a) dargestellt. Der gescannte Bereich wird mit einem Markierungsstift auf der anderen Seite der Probe markiert. Dann wird die Probe in die Matrizen gelegt und mit einem Stempel mit einer Last von 30 kN und einer Geschwindigkeit von 0,36 mm/min gepresst. Die verformte Probe wird aus den Matrizen entnommen und erneut mit EBSD im gleichen Bereich oben gescannt, wie in Abb. 2(b) dargestellt. Somit werden die Verteilungen der Körner im Spurbereich vor und nach der Mikroprägung erhalten, wie in Abb. 2 (c, d) bei einer Hohlraumbreite von 500 μm und einer Korngröße von 490 μm gezeigt (durchschnittlicher Konfidenzindex 0,41 für mikrogeprägtes Teil). In dieser Studie wurden 5 Körner, die vor der Verformung mit g1–g5 bezeichnet wurden, eindeutig identifiziert, wie in Abb. 2 (c) markiert. Nach der Verformung werden die fünf Körner mit G1-G5 bezeichnet, wie in Abb. 2 (d) gezeigt. Die Zahlen in Abb. 2(c) der Probe vor der Verformung und Abb. 2(d) der Probe nach der Verformung stimmen eins zu eins überein. Durch die vorgeschlagene Quasi-in-situ-EBSD-Methode wird die Entwicklung einzelner Körner im Verformungsbereich verfolgt. Das Verformungsverhalten des einzelnen Korns kann durch Vergleich der mikrostrukturellen Eigenschaften vor und nach der Verformung analysiert werden. Aus Abb. 2 (c, d) geht hervor, dass sich die Formen der Körner, die sich den Hohlraumecken nähern, nach der Verformung ändern, was darauf hindeutet, dass diese Körner nach der Verformung eine offensichtliche plastische Verformung erfahren. Die weitere Analyse der Mikrostrukturrevolution und des plastischen Verformungsverhaltens wird im nächsten Teil behandelt.

Schematischer Aufbau von Quasi-in-situ-EBSD-Studien der Kornverteilungen vor und nach der Mikroprägung.

(a) Diagramm der Mikrostruktur vor der Verformung (b) Diagramm der Mikrostruktur nach der Verformung. (c) Mikrostruktur durch Quasi-in-situ-EBSD vor der Verformung. (d) Mikrostruktur durch Quasi-in-situ-EBSD nach der Verformung.

Abbildung 3 zeigt die Kornorientierungsverteilungskarten im Verformungsbereich der Probe vor und nach der Mikroprägung. Aus Abb. 3 (a, b) geht hervor, dass die innere Kornorientierung jedes Korns vor der Verformung gleichmäßig ist. Die Orientierungen der markierten Körner (G1–G5) wurden nach der Verformung als ungeordnete Farben kodiert. Die Kornorientierung einzelner Körner ändert sich nach der Mikroprägung unterschiedlich stark. Der Grad der Veränderung hängt vom Standort der einzelnen Körner ab. Die Orientierungsverteilungen der Pixel in der Belastungsrichtung innerhalb jedes der 5 Körner werden als Umkehrpol ausgedrückt. Die Orientierungsverteilung wird durch Farbcodierung visualisiert, wie in der oberen linken Ecke von Abb. 3(b) dargestellt, dh Rot für [100], Grün für [101] und Blau für [111]. Durch die Verfolgung der einzelnen Körner wird deutlich, dass die Ausrichtungen der Körner variierten, was auf eine Gitterrotation während des Verformungsprozesses hinweist. In einigen Körnern, z. B. Korn G1 und Korn G5 (Abb. 3 (b)), entwickelten sich auch mehrere Unterbereiche mit unterschiedlichen Ausrichtungen, was auf eine offensichtliche heterogene plastische Verformung innerhalb eines einzelnen Korns hinweist. Abb. 3 (c – g) zeigt die Orientierungsverteilung der Pixel in der Belastungsrichtung innerhalb jedes der 5 Körner, ausgedrückt in umgekehrten Polfiguren. Der schwarze Fleck in (c) bis (g) stellt die ursprüngliche Ausrichtung des einzelnen Korns dar. Im Vergleich dazu ist die Orientierung nach der Verformung in jedem Korn verteilt, was zeigt, dass die plastische Verformung sogar im selben Korn inhomogen ist. Korn G1 ändert seine Ausrichtung von der Annäherung an <001> zu den Linien <101>-<001> und <111>-<001> in zwei Richtungen. Der obere Teil des Korns G1 dreht sich in die Ausrichtung der Linie <001>-<111>, der untere Teil des Korns G1 dreht sich in die Ausrichtung der Linie <001>-<101>. Korn G2 dreht sich von der Annäherung an <111> zu <111> entlang der Linie <001>-<111>. Korn G3 dreht sich von der Annäherung an <101> zur Linie <001>-<101>. Korn G4 rotiert global in Richtung <111>. Korn G5 dreht sich von der Linie <001>-<101> zur Linie <001>-<111>. Fehlorientierungen im inneren Korn treten nach der Verformung auf und tragen dazu bei, die Verformungskompatibilität durch intergranulare und intragranulare heterogene Verformung in dieser Situation aufrechtzuerhalten.

Entwicklung der Kornorientierungen parallel zur Belastungsrichtung der Körner G1–G5 unter Verformung.

(a) globale Kornorientierungsverteilungen vor der Verformung (b) globale Kornorientierungsverteilungen nach der Verformung. (c–g) sind die Orientierung einzelner Körner vor und nach der Verformung.

Die durchschnittliche Kernel-Fehlorientierung (KAM) als Charakterisierung der lokalen Fehlorientierung wird berechnet, indem die Fehlorientierung zwischen dem Punkt in der Mitte des Kernels und seinen nächsten Nachbarn gemittelt wird. KAM wird häufig als Werkzeug in der OIM (Orientierungsbildmikroskopie) verwendet, um die Größe der plastischen Restspannung in den Körnern der verformten Metalle zu bestimmen31,32. KAM korreliert mit der lokalen plastischen Dehnung und den Dichten geometrisch notwendiger Versetzungen33,34,35. Wenn daher die plastische Verformung zwischen Teilbereichen innerhalb eines Korns homogen ist, wird ein niedriger KAM-Wert (Winkel) erhalten. Andererseits führt eine große Verformungsinhomogenität im Teilbereich eines Korns zu einem großen KAM-Wert. Die benachbarten Punkte mit einem Orientierungsunterschied von 5° oder mehr als dem von der Mitte aus gemessenen Wert werden aus dem Kernel ausgeschlossen. Im Allgemeinen sind die KAM-Werte bei rekristallisierten Körnern niedrig (<\1°) und bei deformierten Körnern hoch (>1°). Abbildung 4 zeigt die Verteilungskarten der KAM-Werte derselben Region wie in Abbildung 3 vor und nach der Mikroprägung. Aus Abb. 4(a) ist deutlich zu erkennen, dass der KAM-Wert aller Körner vor der Verformung sehr niedrig ist (<1°). Man kann davon ausgehen, dass vor der Verformung keine plastische Dehnung vorliegt. Dies steht im Einklang mit dem Testmaterial, das durch Wärmebehandlung zur vollständigen Rekristallisation behandelt wurde. Nach der Verformung ist die Verteilung der KAM-Werte in verschiedenen Körnern und verschiedenen Bereichen des einzelnen Korns inhomogen. Die höheren KAM-Werte (1–4 °) sind hauptsächlich an den Stellen verteilt, die sich dem Eintrittswinkel der Mikrodüse und den Grenzen des inneren Korns nähern, wie in Abb. 4 (b) dargestellt. Es ist auch offensichtlich, dass die KAM-Werte innerhalb jedes Korns variieren, was auf eine Inhomogenität der plastischen Verformung innerhalb einzelner Körner hinweist. An der Spitze der Mikrorippe liegen die KAM-Werte nahe bei Null. Dies bedeutet, dass nach der Verformung keine offensichtliche plastische Dehnung auftritt. Kombiniert man die Analyse der Kornorientierung in Abb. 3(f), werden die Körner an der Oberseite der Mikrorippe zwar nicht verformt, die Orientierung wird jedoch nach der Verformung geändert, um die inhomogene intergranulare Verformung zu koordinieren. Die hohen KAM-Werte an den Korngrenzen nach der Verformung bedeuten, dass bei der Verformung zunächst die inneren Körner verformt werden. Aus der Analyse der Verteilung der KAM-Werte geht hervor, dass die Verformung in verschiedenen Körnern, verschiedenen Bereichen der einzelnen Körner und Korngrenzen inhomogen ist.

KAM schätzt Verteilungen.

(a) vor der Mikroprägung (b) nach der Mikroprägung.

Abbildung 5 zeigt die Korngrenzenverteilungen vor und nach der Mikroprägung. Dies weist darauf hin, dass sich nach der Mikroprägung viele kleine eckige Korngrenzen bilden, die sich der Eintrittsecke des Mikrostempels und den inneren Korngrenzen nähern. Die Zwillingsgrenzen, die sich der Eingangsecke des Mikrochips nähern, ändern sich zu allgemeinen Großwinkelgrenzen, was auf die starke Verformung in der Region zurückzuführen ist. Abbildung 5(c,d) zeigt die Fehlorientierungen der Körner G1 und G2 in Längsrichtung. Punkt-zu-Punkt- und Punkt-zu-Ursprungs-Fehlorientierungsmessungen in einer Linienverfolgung über ein einzelnes Korn. Die Fehlausrichtung von Punkt zu Ursprung nimmt an der Ecke mit einem Winkel von 38° im Vergleich zur Extrusionsrichtung stark von etwa 30° auf 10° ab. Diese Veränderungen deuten darauf hin, dass aufgrund einer starken plastischen Verformung in der Eintrittsecke des Mikrohohlraums ein Scherband vorhanden ist. Für das Korn G3 auf der Seite der Zwillingskorngrenze ändern sich die Punkt-zu-Ursprung- und Punkt-zu-Punkt-Werte nach der Verformung nicht im Vergleich zu denen vor der Verformung parallel zur Korngrenze. Der Punkt-zu-Punkt nach der Verformung ist im Vergleich zu dem vor der Verformung senkrecht zur Korngrenze geringfügig verändert. Der Punkt-zu-Ursprung nach der Verformung weist im Vergleich zu denen vor der Verformung senkrecht zur Korngrenze eine veränderte Periodizität auf. In Abb. 5(b) ist auch zu erkennen, dass viele kleine Winkelgrenzen (gelbe Linien) parallel zur Korngrenze verteilt sind. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Verformung des inneren Korns G3 gering ist. Bei der Annäherung an den Bereich der Korngrenze ist der Einzelschlupf das Hauptdeformationsmodell.

Korngrenzenverteilungen vor (a) und nach (b) Mikroprägung. Die Kerben (c,d) sind die globalen Kornorientierungsverteilungen vor und nach der Verformung. Die Kerben (e,f) sind die Ausrichtung einzelner Körner vor und nach der Verformung. Der schwarze Fleck in (c–f) stellt die ursprüngliche Ausrichtung des einzelnen Korns dar. Die gestrichelten Linien stellen die Fehlorientierung nach der Verformung dar, die durchgezogenen Linien stellen die Fehlorientierung vor der Verformung dar.

Basierend auf der obigen Analyse ist das Füllverhalten kompliziert, wenn mehrere Körner über die Hohlraumbreite verteilt sind, da die heterogene Mikrostruktur den Einfluss der Verarbeitungsparameter koppelt. Der Verformungsgrad hängt stark von der Kornverteilung ab. Die durch die Werkzeuge eingeschränkten Körner verformten sich stark, die Körner mit freier Oberfläche änderten lediglich ihre Orientierung, um die inhomogene intergranulare Verformung mit leicht plastischer Verformung zu koordinieren. Körner im inneren Teil über die Breite des Hohlraums. Die Aufgabe der Körner besteht darin, die inhomogene intergranulare Verformung durch Rotation und Gleiten mit ihren benachbarten Körnern zu koordinieren. Daher wird das Füllverhalten durch intergranulare und intragranulare heterogene Verformung erreicht, um die Verformungskompatibilität aufrechtzuerhalten und den Hohlraum zu füllen, wenn mehrere Körner über die Hohlraumbreite verteilt sind.

Abbildung 6 zeigt die Kornorientierungsverteilungen von nur einem Korn über die Hohlraumbreite vor und nach der Mikroprägung (durchschnittlicher Konfidenzindex 0,22 für mikrogeprägtes Teil). Aus Abb. 6(a) geht hervor, dass die Ausrichtung des größten Korns in der Region vor der Verformung gleichmäßig ist. Die Orientierungsverteilungen der Pixel in der Belastungsrichtung des Korns werden im Umkehrpol ausgedrückt. Die Orientierungsverteilung wird durch Farbcodierung visualisiert, wie in der unteren linken Ecke von Abb. 6(a) dargestellt, dh Rot für [100], Grün für [101] und Blau für [111]. Wenn man der Maserung folgt, ist es offensichtlich, dass sich die Ausrichtung der Maserung nach der Verformung von ursprünglich <562> zu <001> drehte. Die <001>-Ausrichtung stimmt mit der Materialflussrichtung überein. Das bedeutet, dass die Kristallorientierung der Körner im Verformungsbereich dazu tendiert, sich in Richtung des Materialflusses zu drehen. Es ist auch deutlich zu erkennen, dass sich nach der Verformung viele Zonen und Zellen bilden (wie in Abb. 6 (b) dargestellt). Es entstehen Zonen mit Längsverteilung und nach der Verformung bilden sich in den Zonen viele Zellen mit Querverteilung. Die gebildeten Längszonen und Querzellen stehen im Zusammenhang mit dem plastischen Fließen während des Verformungsprozesses.

Kornorientierungsverteilungen.

(a) vor der Mikroprägung (b) nach der Mikroprägung.

Abbildung 7 zeigt die Korngrenzenverteilungen vor und nach der Mikroprägung. Dies weist darauf hin, dass nach der Mikroprägung viele kleine und große eckige Korngrenzen gebildet werden. Die großen eckigen Korngrenzen (LAGBs) verteilen sich hauptsächlich entlang der Extrusionsrichtung und bilden neue kleinere Körner. Die kleinen eckigen Korngrenzen (SAGBs) sind hauptsächlich senkrecht zur Extrusionsrichtung verteilt. Die neu gebildeten Körner werden durch die kleinen eckigen Korngrenzen in kleine Teilkörner unterteilt (wie in Abb. 6 (b) dargestellt).

Korngrenzenverteilungen.

(a) vor der Mikroprägung (b) nach der Mikroprägung (c) Fehlorientierungswinkelverteilungen nach der Mikroprägung.

Abbildung 8(a,b) zeigt die Kornverteilungen vor und nach dem Mikroprägeprozess, wenn beim Mikroprägen nur ein Korn über die Hohlraumbreite vorhanden ist. Es ist deutlich zu erkennen, dass es vor der Verformung nur ein großes Korn über die Breite des Hohlraums gibt. Die Hauptverformung konzentriert sich hauptsächlich auf das Innere des großen Korns. Der Einfluss der benachbarten Körner auf das große Korn ist begrenzt und kann vernachlässigt werden, da die benachbarten Körner weit vom großen Korn entfernt sind. Nach der Verformung wird, wie in Abb. 8(b) dargestellt, das ursprüngliche große Korn in mehrere kleinere Körner fragmentiert. Die kleineren Körner werden entlang der Richtung des Materialflusses in die Rille verlängert. Der Mechanismus der Kornfragmentierung und der Bildung von Unterkörnern hängt hauptsächlich vom plastischen Fließmuster ab, das eine Scherverformung hervorruft. Abbildung 8(c) zeigt die Geschwindigkeitsverteilung des Kunststoffflusses im Mikroprägeprozess. Die Fließrichtung im Bereich A verläuft parallel zur Extrusionsrichtung der Mikrorippe. Die Strömungsgeschwindigkeitsverteilung ist von der Mitte bis zum Rand über die Breite des Hohlraums lamellar. Die größte Strömungsgeschwindigkeit liegt in der Mitte der Mikrorippe und die Strömungsgeschwindigkeit nimmt aufgrund der Reibung an den Hohlraumwänden von der Hohlraummitte zur Wand hin ab. Das Material im Verformungsbereich A kann entsprechend der lamellenartigen Verteilung der Strömungsgeschwindigkeit in mehrere dünne Schichten getrennt werden. Bei der Verformung kommt es an den Grenzflächen der interlaminaren Materialien zu Scherverformungen. Die Strömungsrichtung im Bereich B ist zur Extrusionsrichtung der Mikrorippe geneigt. Die Fließgeschwindigkeit im Bereich B kann in zwei Teile unterteilt werden: (1) entlang der Extrusionsrichtung (Vx) und (2) parallel zur Extrusionsrichtung (Vy). Die Fließgeschwindigkeit Vx im Bereich B induziert den Querfluss der Materialien im Bereich A. Die Haupt- und zweite Gleitebene entsprechen der Längs- und Querrichtung, wie in Abb. 8(d) dargestellt. Die Scherverformung führt zur Bildung der großen und kleinen Winkelkorngrenzen während der Verformung, wie in Abb. 7 (b) dargestellt. Dann werden neue Körner entlang der Extrusionsrichtung gebildet (Abb. 8(b)) und die Zellen werden in den kleineren Körnern gebildet (Abb. 6(b)).

(a) Kornverteilung vor dem Mikroprägen (b) Kornverteilung nach dem Mikroprägen (c) Geschwindigkeitsfeldverteilung während des Mikroprägeprozesses (d) Haupt- und zweite Gleitebene (e) große und kleine Winkelkorngrenzen während der Verformung.

In dieser Studie wurden die interaktiven Auswirkungen von Mikrostruktur und Hohlraumbreite auf die Füllfähigkeit von reinen Nickelpolykristallen beim Mikroprägen untersucht. Die Schlussfolgerungen werden wie folgt gezogen:

Der Füllgrößeneffekt hängt sowohl von der Hohlraumweite t als auch vom Verhältnis Hohlraumweite zu Korngröße t/d stark ab. Die Kopplungseffekte von Mikrostruktur und Hohlraumdimension führen zu der schlechtesten Füllfähigkeit, wenn t 50 μm und t/d 1,04 beträgt. Das kritische Verhältnis t/d steigt mit der Hohlraumbreite t und verschwindet tendenziell, wenn die Hohlraumbreite t auf 300 μm ansteigt, da sich die Verformungsmuster vom Mikroprägen zum Mikroextrudieren ändern.

Es wird ein polykristallines Füllmodell beim Mikroprägen vorgeschlagen, das den Reibungsgrößeneffekt, den Effekt der durch die Werkzeuge eingeschränkten Körner sowie die Korngröße, die Hohlraumbreite und das Verhältnis von Hohlraumbreite zu Korngröße berücksichtigt. Diese Parameter wirken sich einzeln negativ oder positiv auf die Füllfähigkeit aus und ihre Konkurrenz führt zum Füllgrößeneffekt beim Mikroprägen.

Zur Untersuchung des Füllprozesses beim Mikroprägen wird eine Quasi-in-situ-EBSD-Methode vorgeschlagen. Die intergranulare und intragranulare Verformung erfolgt heterogen, um die Kompatibilität verschiedener Körner im Hohlraum zu gewährleisten, wenn mehrere Körner über die Hohlraumbreite verteilt sind. Allerdings bilden sich aufgrund der starken plastischen Verformung beim Mikroprägen kleinere Körner mit einer gewissen Dehnung entlang der Extrusionsrichtung, wenn über die Hohlraumbreite nur ein Korn vorhanden ist. Dieser Befund unterscheidet sich von den vorherigen Berichten und wird durch ein vorgeschlagenes Modell interpretiert, das die starke Scherverformung im Hohlraum berücksichtigt.

In dieser Forschung wird eine Matrize mit U-förmiger Mikronut entwickelt, um den Mikroprägeprozess durchzuführen und das Verformungsverhalten beim Mikroprägen zu untersuchen. Die Abmessungen der Mikrorillen betragen 50, 100, 200, 300, 400 und 500 μm in der Breite und mit einem spezifischen Verhältnis von Rillentiefe zu Breite von 3. Für die Durchführung der Mikroprägetests wird reines Nickel mit einer Reinheit von 99,8 % ausgewählt. Die Proben wurden durch ein Präzisionsbearbeitungsverfahren hergestellt. Die Abmessungen der rechteckigen Probe betragen 5,5 × 3,5 × 2,0 mm mit einer Ecke von R0,5. Um die Mikrostruktur der Materialien im Lieferzustand zu homogenisieren, wurde das Material 3 Stunden lang bei Temperaturen von 500, 650, 900, 1000, 1025 und 1100 °C behandelt und dann an der Luft abgekühlt. Die Korngrößen reichen von 13, 23, 48, 107, 267 bzw. 490 μm. Die Mikroprägeversuche wurden mit einer Zwick-Prüfmaschine mit einer Kraftmessdose von 100 kN durchgeführt. Um den Einfluss der Reibung auf das Verformungsverhalten zu reduzieren, wurden alle Tests mit dem Schmiermittel Rizinusöl durchgeführt. Die Proben wurden mit einer Last von 10 bis 40 kN gepresst und für alle Tests dieser Untersuchung wurde eine niedrige Stempelgeschwindigkeit von 0,36 mm/min verwendet.

Zitierweise für diesen Artikel: Wang, C. et al. Interaktiver Einfluss von Mikrostruktur und Hohlraumdimension auf das Füllverhalten beim Mikroprägen von reinem Nickel. Wissenschaft. Rep. 6, 23895; doi: 10.1038/srep23895 (2016).

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Die Autoren bedanken sich für die finanzielle Unterstützung der National Natural Science Foundation of China (Nr. 51375111, Nr. 51375113 und Nr. 51505101) und der China Postdoctoral Science Foundation (Nr. 2015M571407).

School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin, 150001, China

Chuanjie Wang, Chunju Wang, Peng Zhang, Debin Shan und Bin Guo

Schlüssellabor für die Herstellung von Mikrosystemen und Mikrostrukturen, Bildungsministerium, Harbin Institute of Technology, Harbin, 150080, China

Chunju Wang, Debin Shan und Bin Guo

Akademie der Grundlagen- und Interdisziplinären Wissenschaften, Harbin Institute of Technology, Harbin, 150080, China

Jie Xu

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BG und DS haben das Werk entworfen. JX und PZ führten die Experimente durch. Chuanjie W. und Chunju W. analysierten die Ergebnisse und verfassten das Manuskript.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, C., Wang, C., Xu, J. et al. Interaktiver Einfluss von Mikrostruktur und Hohlraumdimension auf das Füllverhalten beim Mikroprägen von reinem Nickel. Sci Rep 6, 23895 (2016). https://doi.org/10.1038/srep23895

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Eingegangen: 06. Januar 2016

Angenommen: 16. März 2016

Veröffentlicht: 06. April 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep23895

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Wissenschaftliche Berichte (2020)

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